2,3,6-三氯吡啶置于乙醇,双氧水,溶剂黄146,N,N-二甲基甲酰胺,Molybdenum(Vi) Oxide,Sodium Hydroxide,三氯氧磷体系中,化学反应生成二氯吡啶酸
参考文献:一种3,6-二氯-2-吡啶羧酸的制备方法
标题:一种3,6-二氯-2-吡啶羧酸的制备方法
摘要:本发明公开了一种3,6‑二氯‑2‑吡啶羧酸的制备方法,将原料2,3,6‑三氯吡啶溶于醋酸,并加入催化剂,升温后,滴加双氧水进行氧化反应,反应完后,滤除催化剂,浓缩脱溶,得2,3,6‑三氯吡啶氮氧化物;将其溶于溶剂dmf,加入氰化钠升温进行氰化反应,反应完后,旋蒸脱溶,乙醇重结晶得2‑氰基‑3,6‑二氯吡啶氮氧化物;将其与三氯化磷混合,升温进行脱氧反应,反应完后,脱溶,剩余产物加入冰水中,析出固体,过滤得2‑氰基‑3,6‑二氯吡啶;将其加入至乙醇‑氢氧化钠溶液中,进行水解反应,反应完后,调体系ph值到2‑3,脱溶结晶得最终产物二氯吡啶酸.本方法总收率高,且避免了传统路线大量含盐废水的产生.