3,6-二氯邻苯二甲酸置于potassium Fluoride,Sodium Fluoride体系中,用 甲苯 作为反应溶剂,130.0~270.0 °C,2.67 Kpa 条件下,反应生成 3,6-二氟邻苯二甲酸酐
参考文献:A Large-Scale Synthesis Of The Bioreductive Drug 1,4-Bis{[2-(Dimethylamino)Ethyl]Amino}-5,8-Dihydroxyanthracene-9,10-Dione Bis-N-Oxide (Aq4N)
标题:A Large-Scale Synthesis Of The Bioreductive Drug 1,4-Bis{[2-(Dimethylamino)Ethyl]Amino}-5,8-Dihydroxyanthracene-9,10-Dione Bis-N-Oxide (Aq4N)
摘要:我们开发了一种大规模合成双生物还原药物 1,4-双{[2-(二甲基氨基)乙基]氨基}-5,8-二羟基蒽-9,10-二酮双-N-氧化物(aq4N)的方法.这种六步合成法能以容易获得的四氯邻苯二甲酸酐为原料合成 Aq4N,总收率为 20%.关键步骤是在 Kf-Naf 介导下将 3,6-二氯邻苯二甲酸酐转化为 3,6-二氟邻苯二甲酸酐,在 100 克的规模上产率为 77%.通过 Lc-Ms 和独立合成)确定 Aq4N 中的痕量杂质为 1-氨基-4-[2-(二甲基氨基)乙基]氨基-5,8-二羟基蒽-9,10-二酮 N-氧化物.在多种条件下,包括在反相色谱柱上进行高效液相色谱分析时,Aq4N 会自发形成这种氧化物.
DOI:10.1039/a905611D