(1R)-(-)-薄荷基乙醛酸置于聚合甲醛,水,Sodium Hydrogensulfite体系中,用 环己烷,水 用作溶剂,化学反应 12.0H,反应生成L-䓝基乙醛酸酯水合物
参考文献:一种减少恩曲他滨中间体mgh合成过程杂质 的方法
标题:一种减少恩曲他滨中间体mgh合成过程杂质 的方法
摘要:本发明公开了一种减少恩曲他滨中间体mgh合成过程杂质的方法,包括如下步骤:以l‑薄荷醇和乙醛酸为原料,经酸催化下进行酯化反应,然后在亚硫酸氢钠作用下进行加成反应,然后甲醛作用下进行羟基化反应,后处理得到的二羟基乙酸l‑薄荷酯;所述加成反应过程中,Ph值为4‑6,反应温度为40‑80°C,反应时间为4‑10小时.本发明大大降低了反应时间,缩短了反应周期,同时反应过程中仅采用环己烷作为有机溶剂,操作简单,后处理方便,而且通过对工艺条件和后处理条件的控制,大大降低了杂质含量,提高了收率.同时,本发明为恩曲他滨的注册申报,生产中控以及提高恩曲他滨中间体的质量标准提供一定的帮助.