16-α Hydroxyprednisonlone Acetate置于甲醇,氢溴酸,Potassium Carbonate,Sodium Hydroxide体系中,用 二氯甲烷,N,N-二甲基甲酰胺 用作溶剂,化学反应 9.0H,反应生成环索奈德
参考文献:一种环索奈德的制备方法
标题:一种环索奈德的制备方法
摘要:本发明公开了一种环索奈德的制备方法,包括以下步骤:缩醛反应,第一次提纯,水解反应,酯化反应和第二次提纯;缩醛反应:将16α‑羟基泼尼松龙‑21‑醋酸酯加入极性溶剂中,搅拌溶解后,控温至合适的温度,之后加入酸催化剂,控制反应温度在合适的范围内,保温在合适的温度,反应完全后,得到缩合反应得到缩醛物(1)(R/s=90:10).本发明选择16α‑羟基泼尼松龙‑21‑醋酸酯为起始原料,经过16,17位以及21位的改造,异构体的分离,可以得到纯度较高的环索奈德,同时采用公司现有的中间体为起始原料,线路稳定易控,从中间体阶段控制r/s配比,大大减少纯化过程的损失,收率及成本明显优于其他合成方法.