(4-Nitrophenyl)-Methanesulfonic Acid置于三光气,5%-Palladium/activated Carbon,氢气,三乙胺,N,N-二甲基甲酰胺体系中,用 乙醇,二氯甲烷,1,2-二氯乙烷 作为反应溶剂,60.0 °C,405.33 Kpa 条件下,反应 6.52H,反应生成 N-[(4-氨基苯基)-甲基磺酰基]吡咯烷
参考文献:一种阿莫曲坦的关键中间体1-(4-氨基-苯甲基磺酰基)吡咯烷的制备方法
标题:一种阿莫曲坦的关键中间体1-(4-氨基-苯甲基磺酰基)吡咯烷的制备方法
摘要:本发明公开了一种阿莫曲坦的关键中间体1‑(4‑氨基‑苯甲基磺酰基)吡咯烷的制备方法,主要步骤如下:1)以btc和dmf制备vilsmeier试剂,对硝基苯甲磺酸为原料,在碱催化条件下与vilsmeier试剂磺酰化反应,反应生成对硝基苯甲磺酰氯;2)以对硝基苯磺酰氯为原料,在碱催化下与吡咯进行亲核加成‑消除反应,反应后经处理得到1‑(4‑硝基‑苯甲基磺酰基)吡咯烷;3)1‑(4‑硝基‑苯甲基磺酰基)吡咯烷在金属催化剂下通入氢气进行催化加氢反应,合并有机相后无水硫酸钠干燥后减压蒸馏,得到1‑(4‑氨基‑苯甲基磺酰基)吡咯烷.本发明提出了阿莫曲坦合成的关键中间体的制备方法,使其具有合成经济性,环境友好性,工艺简便性的特点.