2-[[[3-甲基-4-(2,2,2三氟乙氧基)-2-吡啶]-甲基]硫基]-1H-苯并咪唑置于l-(+)-酒石酸二乙酯,Titanium(Iv) Isopropylate体系中,用 二氯甲烷,水 用作溶剂,以73.6 %的收率获得(R)-兰索拉唑
参考文献:利用原位红外精确控制高纯度右兰索拉唑合成过程中的氧化反应
标题:利用原位红外精确控制高纯度右兰索拉唑合成过程中的氧化反应
摘要:右兰索拉唑是第二代质子泵抑制剂,用于治疗胃食管反流病和糜烂性食管炎.它通常是通过卡根反应通过不对称硫氧化来合成的.但由于硫氧化程度难以控制,制备过程中不同批次杂质含量变化,导致所得右兰索拉唑质量较低,难以满足药典要求.控制硫的氧化程度,准确判断反应终点,原位采用红外光谱法监测右兰索拉唑合成过程中的反应状态.该方法已在公斤级生产中得到成功验证,最终产品收率为72.9%~73.6%,纯度为99.86%~99.89%.
Doi:10.1021/acs.Oprd.3C00098