麦芽醇置于sodium Tungstate (Vi) Dihydrate,氨,双氧水,Sodium Hydroxide,三氯氧磷体系中,用 甲醇,二氯甲烷 作为反应溶剂,14.0~90.0 °C,101.33 Kpa 条件下,反应 69.0H,反应生成 2-羟甲基-3,4-二甲氧基吡啶
参考文献:一锅法制备2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的方法
标题:一锅法制备2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐的方法
摘要:本发明公开了一种一锅法制备2‑氯甲基‑3,4‑二甲氧基吡啶盐酸盐的方法,将一定量的甲基麦芽酚加入到预先配置10%液碱中,搅拌溶解,在10~15oc向其中滴加一定量的硫酸二甲酯,控制反应液的ph值在9左右,二甲酯滴加完成后,升温到40~45oc保温3小时,降温到20oc以下,加入二氯甲烷萃取,浓缩二氯甲烷至干得较高纯度的化合物2,可直接用于下一步反应.本发明在原有的工艺上改进了操作方法以"一锅法"的方式得到2‑氯甲基‑3,4‑二甲氧基吡啶盐酸盐,不仅大大提高了反应效率,避免了中间体的烘料等操作,简化了操作步骤,也降低了成本.一锅法工艺简单可靠,利于商业化生产实施反应总收率最高可以达到60%以上.